消防警察人員 106 年分析化學(含儀器分析)考古題(共 5 題) 資料來源:考選部歷屆試題|法律人 LawPlayer 整理 https://lawplayer.com/exam/fire-police/106-%E5%88%86%E6%9E%90%E5%8C%96%E5%AD%B8-%E5%90%AB%E5%84%80%E5%99%A8%E5%88%86%E6%9E%90 第 1 題 硫酸溶液樣品以一種新的快速測定氫離子濃度方法分析,其五次量測的[H3O+]結果為 1.32 × 10–2 M,1.28 × 10–2 M,1.41 × 10–2 M,1.36 × 10–2 M 及1.33 × 10–2 M。 ㈠請以正確的有效數字顯示此硫酸溶液樣品的量測平均酸鹼值(pH)。(3 分) ㈡請問此新方法的分析精確度(precision)如何?(5 分) ㈢若此硫酸溶液樣品的已知氫離子濃度為1.30 × 10–2 M,請問此新方法於95%信心程 度(confidence level)下是否具有分析偏差(bias)?(7 分) 註: ⎪自由度(degrees of freedom)1 2 3 4 5 ⎪ t 值⎪ 95%信心程度 12.7 4.30 3.18 2.78 2.57 ⎪ 第 2 題 ㈠請說明複合滴定(complexometric titration)使用乙二胺四乙酸(EDTA)定量金屬 陽離子的優點。(10 分) ㈡使用EDTA 定量金屬陽離子的複合滴定為何依賴溶液的pH 值?(5 分) ㈢於8.97-g 殺鼠劑樣品中之金屬鉈(Tl)氧化成正三價離子後,加入過量的Mg/EDTA 溶 液中則有Tl3+ + MgY2– → TlY – + Mg2+反應。所釋放出的Mg2+需以12.67 mL 之0.03610 M EDTA 滴定至當量點,請計算樣品中Tl2SO4(504.8 g/mol)重量百分比。(10 分) 第 3 題 ㈠紅外光譜儀最常使用之波長(λ)範圍為2.5-15 μm,此波長範圍相對應的波數(ν , cm–1) 範圍為何?(3 分) ㈡請說明分散式紅外光譜儀之光柵(grating)單光器(monochromator)及傅立葉轉 換紅外光譜儀(FTIR)之干涉儀(interferometer)偵測原理。(12 分) ㈢如何以紅外光譜分辨烷類、醇類及酮類化合物?(5 分) 第 4 題 以高效液相層析之逆相層析管柱分離化合物A 及B 的滯留時間(retention time)分 別為16.58 及17.83 min,波峰基線寬度分別為1.11 及1.21 min。 ㈠請計算此管柱的平均板數(plate number)及解析度(resolution)。(10 分) ㈡若將動態相溶液的極性增加,請說明化合物A 及B 的滯留時間及解析度(設若波 峰基線寬度不變)會如何改變?(10 分) 第 5 題 ㈠請說明為何氣相層析儀較液相層析儀容易與質譜儀連結?(4 分) ㈡連結液相層析儀與質譜儀的有效界面(interface)必須有那些功能?(6 分) ㈢請說明三重四極柱空間串聯質譜儀(triple quadrupole tandem mass spectrometer)的 運作原理。(10 分) 題目為考試當年公告版本,實務標準請以現行規範為準。