CONSTITUTION DU DOSSIER À FOURNIR À L'APPUI D'UNE DEMANDE D'ATTESTATION DE CONFORMITÉ SANITAIRE D'UNE RÉSINE ORGANIQUE ÉCHANGEUSE D'IONS, OU D'UNE DEMANDE DE RENOUVELLEMENT, OU D'UNE DÉCLARATION DE MODIFICATION(S)
I. - Demande initiale d'attestation de conformité sanitaire
Le responsable de la mise sur le marché d'une résine organique échangeuse d'ions effectue sa demande d'attestation de conformité sanitaire auprès d'un laboratoire habilité par le ministre chargé de la santé (arrêté du 18 août 2009 relatif aux conditions d'habilitation des laboratoires en application de l'article R.* 1321-52 du code de la santé publique). Cette demande est accompagnée d'un dossier comprenant les éléments suivants :
I-1. Renseignements généraux :
- nom ou raison sociale et adresse du responsable de la mise sur le marché ;
- désignation et fonction de la ou des résine(s) organique(s) échangeuse(s) d'ions faisant l'objet de la demande ;
- appellation commerciale de la ou des résine(s) organique(s) échangeuse(s) d'ions ;
- site de fabrication s'il est différent de l'adresse du responsable de la mise sur le marché ;
- principales étapes de fabrication ;
- description et présentation des caractéristiques de la ou des résine(s) organique(s) échangeuse(s) d'ions : identification du (ou des) paramètre(s) cible(s), fiche technique, type de résine (squelette, groupe fonctionnel) ;
- éventuelles limites d'emploi.
I-2. Renseignements relatifs aux conditions d'utilisation préconisées par le responsable de la mise sur le marché :
- copie de la notice d'utilisation présentant notamment la nature de la ou des résine(s) organique(s) échangeuse(s) d'ions, les conditions d'utilisation préconisées et toute autre information à l'attention des utilisateurs (conditions de préparation, de stockage, mode de mise en œuvre, techniques de rinçage, précautions d'usage, impact sur la qualité de l'eau, etc.) ;
- précautions à prendre pour le stockage et la manipulation dans le cas de produits ;
- précautions à prendre avant la mise en eau de l'installation de traitement mettant en œuvre la résine organique échangeuse d'ions.
I-3. Renseignements relatifs à la formulation chimique de la résine et de tout autre élément constitutif de la résine organique échangeuse d'ions :
Le responsable de la mise sur le marché communique au laboratoire habilité les données relatives à la formulation chimique de l'intégralité des éléments constitutifs de la ou des résine(s) organique(s) échangeuse(s) d'ions. Il précise pour chaque élément :
- la formulation chimique détaillée : identification de tous les constituants minéraux et organiques utilisés pour la fabrication, leur composition en masse (en grammes) pour fabriquer 100 g de résine sous sa forme commercialisée (sous pli confidentiel) ;
- la mention, pour chaque constituant, du numéro CAS (Chemical Abstract Service) ou du numéro EINECS (European Inventory of Existing Commercial Chemical Substances) ;
- la capacité d'échange de la résine ;
- la liste des préparations commerciales utilisées dans le cas où le responsable de la mise sur le marché est le formulateur de l'élément considéré ;
- la référence commerciale et les coordonnées du fournisseur dans le cas où le responsable de la mise sur le marché n'est pas le formulateur de l'élément considéré ;
- les propriétés physiques de la résine organique échangeuse d'ions : densité, granulométrie, surface spécifique. Les données de la distribution granulométrique sont à fournir avec le calcul de la surface spécifique pour chaque résine de la famille ;
- toute autre information jugée pertinente (taux d'impuretés, etc.).
I-4. Renseignements relatifs aux produits de régénération et de désinfection préconisés pour l'entretien et la mise en œuvre de la (ou des) résine(s) organique(s) échangeuse(s) d'ions :
Le responsable de la mise sur le marché communique au laboratoire habilité les données relatives à la formulation des produits de régénération et de désinfection qu'il préconise pour l'entretien et la mise en œuvre de la ou des résine(s) organique(s) échangeuse(s) d'ions. Il précise :
- la liste exhaustive des produits de régénération et de désinfection préconisés ;
- les critères de pureté des produits utilisés ;
- les références commerciales et les coordonnées des fournisseurs dans le cas de préparations commerciales ;
- les recommandations d'emploi de ces produits (concentration, protocole de mise en œuvre, etc.).
II. - Demande de renouvellement de l'attestation de conformité sanitaire
Toute demande de renouvellement de l'attestation de conformité sanitaire est accompagnée d'un dossier comprenant les mêmes renseignements que ceux requis pour la demande initiale. Le responsable de la mise sur le marché indique, le cas échéant, les modifications éventuelles ayant été apportées au dossier.
III. - Déclaration de modification de la résine organique échangeuse d'ions, ou des produits de régénération et de désinfection préconisés
Toute déclaration de modification portant sur :
- la formulation chimique, la granulométrie, la surface spécifique ou les étapes de fabrication de la résine organique échangeuse d'ions ;
- la formulation, les conditions de mise en œuvre ou l'ajout d'un produit de régénération ou de désinfection ;
- un fournisseur,
est accompagnée d'un dossier comprenant les éléments demandés dans la procédure de demande initiale relatifs à l'objet de la modification.
Cette déclaration est adressée au laboratoire habilité ayant procédé à la délivrance de l'attestation de conformité sanitaire initiale. A défaut, elle sera considérée comme une demande initiale.
IV. - Dossier réduit à fournir pour la reconnaissance mutuelle
Le dossier réduit mentionné à l'article 17 du présent arrêté comporte :
- nom ou raison sociale et adresse du responsable de la mise sur le marché ;
- désignation et fonction de la résine organique échangeuse d'ions faisant l'objet de la demande ;
- appellation commerciale de la résine organique échangeuse d'ions ;
- site de fabrication s'il est différent de l'adresse du responsable de la mise sur le marché ;
- description et présentation des caractéristiques de la résine organique échangeuse d'ions : identification du (ou des) paramètre(s) cible(s), fiche technique, type de résine (squelette, groupe fonctionnel) ;
- présentation détaillée des conditions d'utilisation de la résine organique échangeuse d'ions préconisées par le responsable de la mise sur le marché ;
- références relatives aux autorisations d'emploi de la résine organique échangeuse d'ions obtenues dans les Etats membres de l'Union européenne ou dans les Etats membres faisant partie contractante de l'accord instituant l'Espace économique européen ou de la République de Turquie (références d'autorisation, copie des documents officiels d'autorisation accompagnés de leur traduction en français) ;
- extraits de la réglementation nationale ou du document officiel définissant la procédure et les critères d'évaluation des Etats membres accompagnés de leur traduction en français ;
- avis de l'organisme compétent ayant procédé à l'évaluation de la résine organique échangeuse d'ions accompagné de sa traduction en français ;
- résultats des essais en précisant les méthodes d'analyses utilisées et performances associées ;
- traduction en français du dossier déposé dans l'Etat membre qui l'a autorisé ;
- références du (ou des) organisme(s) compétent(s) ayant réalisé les analyses et/ou les essais en laboratoire ainsi que les preuves de leur compétence technique (au minimum accréditation pour les paramètres d'analyses d'eau mesurés).
MODALITÉS D'ÉVALUATION DE LA FORMULATION CHIMIQUE D'UNE RÉSINE ORGANIQUE ÉCHANGEUSE D'IONS ET DES PRODUITS DE RÉGÉNÉRATION ET DE DÉSINFECTION ASSOCIÉS À SA MISE EN ŒUVRE
I. - Examen de la formulation chimique de la résine organique échangeuse d'ions
La conformité de la formulation chimique est un prérequis à la réalisation des essais de migration décrits en annexe 3.
L'examen de la conformité des éléments constitutifs de la résine organique échangeuse d'ions est réalisé par le laboratoire habilité au regard des dispositions prises en application de l'article R. 1321-48 du code de la santé publique.
Les laboratoires habilités s'appuient sur les lignes directrices de l'agence nationale de sécurité sanitaire de l'alimentation, de l'environnement et du travail (Anses) relatives à l'évaluation des échangeurs d'ions utilisés pour le traitement d'eau destinée à la consommation humaine ( https://www.anses.fr/fr/system/files/EAUX-Ra-Resines.pdf) afin de vérifier la conformité de la formulation des résines.
La formulation chimique détaillée transmise dans le dossier présente la composition en masse de chaque composant utilisé pour fabriquer 100g de produit fini, le produit fini étant la résine sous sa forme commercialisée y compris le degré d'hydratation proposé par le fabricant.
Pour chaque préparation commerciale utilisée, le laboratoire habilité est tenu d'identifier sa composition exacte, à savoir toutes les substances constitutives y compris les impuretés, sous couvert du secret des affaires. Le laboratoire vérifie, pour chaque substance, l'ensemble des restrictions associées, mentionnées dans les listes positives en vigueur.
Les composés entrant dans la formulation des résines organiques échangeuses d'ions doivent figurer sur au moins une des listes positives de références suivantes en vigueur :
- la liste 1 de la Résolution AP (2004)3 du Conseil de l'Europe, spécifiques aux résines échangeuses d'ions utilisées pour le traitement des denrées alimentaires (les substances figurant sur la liste 2 doivent être analysées systématiquement lors des essais) : http://rm.coe.int/16804daaf3 ;
- le règlement(UE) n° 10/2011 concernant les matériaux et objets en matière plastique destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires ;
- la liste commune des 4 Etats membres dits 4MSI des substances autorisées dans la formulation des matériaux organiques (Core List) : https://www.umweltbundesamt.de/sites/default/files/medien/5620/dokumente/draft_common_approach_on_organic_materials_-_part_c_procedure_and_methods_for_testing_and_accepting_products_0.pdf ;
- la liste commune des 4 Etats membres dits 4MSI des substances autorisées pour la formulation des matériaux au contact de l'eau (Combined Positive List), sous réserve que ces substances soient autorisées en France : https://www.umweltbundesamt.de/en/topics/water/drinking-water/distributing-drinking-water/approval-hamonization-4ms-initiative ;
- la résolution AP (92)2 du Conseil de l'Europe concernant les auxiliaires de copolymérisation pour les matières et articles plastiques destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires, sous réserve que les quantités de départ utilisées demeurent inférieures à 1 % en masse : http://www.coe.int/t/e/social_cohesion/soc-sp/public_health/foo (contactalimentaire.fr).
Ces listes s'appliquent jusqu'à l'entrée en vigueur des dispositions relatives à l'évaluation des matériaux au contact de l'eau prévues à l'article 11 de la directive 2020/2184 susvisée.
II. - Examen de la formulation chimique des produits de régénération et de désinfection mis en œuvre
La conformité de la formulation chimique des produits de régénération et de désinfection, est un prérequis à la réalisation des essais de migration décrits en annexe 3.
La vérification des critères de pureté, définis dans les normes des produits de régénération et de désinfection mis en œuvre, est réalisée par le laboratoire habilité au regard des dispositions prises en application des articles R. 1321-50 et R. 1321-54 du code de la santé publique.
MODALITÉS DE RÉALISATION DES ESSAIS DE MIGRATION D'UNE RÉSINE ORGANIQUE ÉCHANGEUSE D'IONS
I. - Conditions de réalisation des essais de migration
Les essais de migration sont mis en œuvre par le laboratoire habilité dès lors que sont établies :
- d'une part, la conformité sanitaire des éléments constitutifs de la résine organique échangeuse d'ions ;
- d'autre part, la conformité sanitaire des produits de régénération et de désinfection.
Le responsable de la mise sur le marché doit fournir une notice d'utilisation précisant les protocoles de déconditionnement ,stockage, d'utilisation, de nettoyage, de régénération et de désinfection à l'usage de l'utilisateur afin que les conditions d'essais en laboratoire soient représentatives des conditions d'usage. La notice d'utilisation fournie au laboratoire conduisant les essais doit correspondre à celle qui sera transmise aux utilisateurs.
Les essais de migration sont réalisés sur une résine organique échangeuse d'ions, le cas échéant représentative de la famille, qui correspond à une résine échangeuse d'ions telle que celle destinée à la mise sur le marché (échantillon prélevé au hasard dans un lot).
Dans le cas d'une demande pour une famille de résines, les essais de migration sont réalisés sur la résine présentant la granulométrie la plus faible, donc celle qui présente la plus grande surface d'échange.
Lorsque plusieurs produits de régénération et de désinfection similaires sont préconisés (ou à des taux de traitement différents), les essais de migration sont réalisés dans leur intégralité pour chacun d'eux.
Les essais (protocoles A et B) doivent être réalisés avec des échantillons de résine issus d'un même lot. Cette information doit figurer dans le rapport d'essai.
Le responsable de la mise sur le marché tient à disposition du laboratoire une quantité de résine suffisante issue d'un même lot, afin de permettre, si besoin, la réalisation d'essais complémentaires. Dans le cas contraire, l'ensemble des essais devra être réalisé sur un nouveau lot.
II. - Essais de migration
Les essais de migration, effectués selon la norme NF EN 12873-3, sont réalisés en deux étapes, selon deux protocoles d'essai semi-dynamique :
- protocole A : réalisation d'un profil d'élution du carbone organique total (COT) et vérification du critère d'acceptabilité associé. Ce profil doit être réalisé au préalable à la mise en œuvre des essais selon le protocole B. Si le critère d'acceptabilité sur le COT n'est pas respecté, les essais s'arrêtent ;
- protocole B : si le critère d'acceptabilité sur le COT est respecté pour les essais selon le protocole A, de nouveaux essais de migration sont réalisés selon le protocole B.
La référence du lot doit être mentionnée dans le rapport d'essai.
Les matériaux utilisés pour les essais ne doivent pas provoquer de contamination significative. L'eau d'essai doit être dépourvue de chlore et présenter une conductivité inférieure à 2 mS/m et une teneur en carbone organique total inférieure à 0,2 mg/L.
1. Protocole A - profil d'élution du COT
L'essai est réalisé en une seule fois sur une seule résine organique échangeuse d'ions. Selon le protocole d'essai A, présenté dans le schéma ci-après, la résine subit une stagnation de 24 heures en eau déminéralisée avant d'effectuer une collecte de 5 fractions successives de 100 mL d'eau d'essai ayant percolé à travers 100 mL de résine à un débit de 500 mL/h.
Il est recommandé qu'un dispositif d'essai à blanc soit mis en œuvre en parallèle du dispositif d'essai, comme proposé dans la norme NFT 90-601, en visant une concentration en COT en sortie des deux dispositifs inférieurs à 0,5 mg/L.
La limite de quantification de la méthode d'analyse du COT doit être au maximum de 0,2 mg/L au regard de la concentration visée dans l'eau d'essai.
Les essais réalisés selon le protocole A de la norme NF EN 12873-3 : 2019 sont réputés satisfaire à ces exigences.
Vous pouvez consulter l'intégralité du texte avec ses images à partir de l'extrait du Journal officiel électronique authentifié accessible à l'adresse suivante :
https://www.legifrance.gouv.fr/download/pdf?id=cOdN1i2AI7uKqTG6sMXeUqxDSBPnsB4U0XeWDsEtAIM=
2. Protocole B
L'essai est réalisé en une seule fois sur une seule résine organique échangeuse d'ions. Le protocole d'essai B, présenté dans le schéma ci-après, comporte douze étapes successives et la collecte de 4 fractions réalisées après des périodes de stagnation de 24 heures. L'essai est réalisé à une température de 23°C (± 2°C).
Les résines organiques échangeuses d'ions doivent être testées avec tous les produits de désinfection préconisés par le responsable de la mise sur le marché et, pour chaque produit de désinfection, le protocole doit être répété dans sa globalité, autant de fois que nécessaire, mais seule la collecte T4 sera analysée.
Dans le cas d'utilisation de différents produits de régénération, le protocole doit être suivi dans son intégralité pour chacun d'eux.
Les essais réalisés selon le protocole B de la norme NF EN 12873-3 : 2019 sont réputés satisfaire à ces exigences.
III. - Cas des demandes de reconnaissance mutuelle
Dans le cas de demande de reconnaissance mutuelle d'essais réalisés dans d'autres Etats membres, si l'ensemble des critères d'acceptabilité précisé à l'annexe 4 n'est pas satisfait, des essais complémentaires doivent être réalisés par le laboratoire habilité.
Vous pouvez consulter l'intégralité du texte avec ses images à partir de l'extrait du Journal officiel électronique authentifié accessible à l'adresse suivante :
https://www.legifrance.gouv.fr/download/pdf?id=cOdN1i2AI7uKqTG6sMXeUqxDSBPnsB4U0XeWDsEtAIM=
CRITÈRES D'ACCEPTABILITÉ RELATIFS AUX ESSAIS DE MIGRATION D'UNE RÉSINE ORGANIQUE ÉCHANGEUSE D'IONS
I. - Critères d'acceptabilité pour le protocole A
L'analyse du COT est réalisée sur les toutes les fractions collectées (C1 à C5) et la somme des valeurs de COT des 5 collectes ne doit pas dépasser 10 mg/L.
Les analyses sont réalisées selon les méthodes d'essais normalisées en vigueur dès lors qu'elles existent.
Les résultats obtenus dans chaque fraction (blancs et échantillons) doivent être rapportés. Dans le cas où un blanc présente une valeur supérieure à celle de l'échantillon, il convient de refaire l'essai en mettant en œuvre les mesures correctives adéquates.
Paramètre
Critère
COT
Concentration cumulée < 10 mg/L
Détermination de la concentration cumulée conformément à la norme NF T90-601, prenant en compte les valeurs obtenues dans les blancs :
QC = (CA1 - CE1) + (CA2 - CE2) + (CA3 - CE3) + (CA4 - CE4) + (CA5 - CE5)
Avec :
QC : concentration cumulée
CAn concentration mesurée dans la colonne contenant l'échantillon
CEn concentration mesurée sur le dispositif témoin
Si ce critère est respecté, les essais selon le protocole B peuvent être réalisés ; sinon, les essais s'arrêtent.
II. - Critères d'acceptabilité pour le protocole B
Les analyses sont réalisées sur toutes les fractions collectées (T1 à T4).
Les paramètres et les critères d'acceptabilité applicables sont présentés dans le tableau suivant.
Les résultats obtenus dans chaque fraction (blancs et échantillons) doivent être rapportés.
Les analyses sont réalisées selon les méthodes d'essais normalisées en vigueur dès lors qu'elles existent.
S'agissant de l'analyse de substances, le laboratoire doit mettre en œuvre une méthode d'analyse présentant une limite de quantification égale au tiers de la restriction ou de la valeur seuil (ou inférieure).
Paramètres
Critères
Paramètres organoleptiques (*)
Odeur et saveur
seuil 3
(augmentation vis-à-vis du blanc)
Paramètres physico-chimiques
COT
3 mg/L
(augmentation maximale vis-à-vis du blanc)
Demande en chlore de l'eau d'élution (**)
40 %
Micropolluants minéraux (***)
À rechercher spécifiquement suivant la composition de l'échangeur (mercure, cadmium, sélénium, antimoine, chrome, arsenic, plomb, nickel, etc.)
3/5 des exigences de qualité de l'annexe I
de l'arrêté du 11 janvier 2007 susvisé
ou à défaut 3/5 des valeurs guide de l'OMS
ou à défaut 3 μg/L
Micropolluants organiques (***)
Composés organiques volatils
3/5 des exigences de qualité de l'annexe I
de l'arrêté du 11 janvier 2007 susvisé
ou à défaut 3/5 des valeurs guide de l'OMS
ou à défaut 3 μg/L
Chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (Profils CG/SM)
3/5 des exigences de qualité de l'annexe I
de l'arrêté du 11 janvier 2007 susvisé
ou à défaut 3/5 des normes de l'OMS
ou à défaut 3 μg/L par composé
et 20 μg/L au total
Substances figurant sur une liste positive et présentant une restriction (exemple : EVB, DVB, NDMA, Ac. chloroacétique, etc.)
3/5 des exigences de qualité de l'annexe I
de l'arrêté du 11 janvier 2007 susvisé
ou à défaut 3/5 des normes de l'OMS
et Limite de migration spécifique (LMS)/20 si elle existe
Suivi spécifique des substances non inscrites sur une liste positive comprises entre 0,01 et 0,1g pour 100g de résine commercialisée
3/5 des exigences de qualité de l'annexe I
de l'arrêté du 11 janvier 2007 susvisé
ou à défaut 3/5 des normes de l'OMS
ou à défaut 3 μg/L
(*) Paramètre à mesurer selon la norme définie dans l'arrêté du 19 octobre 2017 modifié relatif aux méthodes d'analyses utilisées dans le cadre du contrôle sanitaire des eaux.
(**) Selon la méthode définie à l'annexe E des lignes directrices de l'Afssa de décembre 2009 relatives à l'évaluation des échangeurs d'ions utilisés pour le traitement d'eau destinée à la consommation humaine.
https://www.anses.fr/fr/system/files/EAUX-Ra-Resines.pdf.
(***) La limite de quantification la plus basse doit être visée pour les substances pour lesquelles il n'existe pas de méthode analytique permettant d'atteindre la limite de quantification de 3 µg/L.
GESTION DES DÉCLARATIONS DE MODIFICATION(S)
Toute modification relative à la résine organique échangeuse d'ions ou à sa mise en œuvre fait l'objet d'une déclaration auprès d'un laboratoire habilité.
Si la modification déclarée est de nature à remettre en cause l'attestation de conformité sanitaire en vigueur, le laboratoire habilité informe le responsable de la mise sur le marché de l'obligation de procéder :
- soit à de nouveaux essais complets sur la résine échangeuse d'ions ;
- soit à des essais réduits.
I. - Cas de modifications nécessitant la réalisation de nouveaux essais de migration
Les modifications qui nécessitent la réalisation de nouveaux essais de migration, conformément aux modalités figurant en annexe 3, portent sur :
- un changement dans le process de fabrication de la résine organique échangeuse d'ions ;
- la modification d'un constituant dans la formulation de la résine organique échangeuse d'ions ;
- l'ajout d'un produit de régénération ou de désinfection.
II. - Cas de modifications permettant la réalisation d'essais de migration réduits
Pour les cas de modifications suivantes, le laboratoire habilité procède à des essais réduits selon les modalités décrites dans le tableau ci-après :
NATURE DE LA MODIFICATION
ESSAIS RÉDUITS À RÉALISER
Modification de la formulation pour une substance représentant moins de 0,1g pour 100g de résine sous sa forme commercialisée
Pas de nouveaux essais
Modification des produits de désinfection utilisés avec la résine organique échangeuse d'ions (autres conditions de mise en œuvre de la résine doivent être identiques)
Réalisation d'essais avec les nouveaux produits revendiqués.
Réalisation de l'analyse de T4 uniquement
Source : Légifrance (DILA), Licence Ouverte / Open Licence 2.0.
