消防警察人員 106 年分析化學(含儀器分析)考古題

硫酸溶液樣品以一種新的快速測定氫離子濃度方法分析，其五次量測的[H3O+]結果為 1.32 × 10–2 M，1.28 × 10–2 M，1.41 × 10–2 M，1.36 × 10–2 M 及1.33 × 10–2 M。 請以正確的有效數字顯示此硫酸溶液樣品的量測平均酸鹼值（pH）。（3 分） 請問此新方法的分析精確度（precision）如何？（5 分） 若此硫酸溶液樣品的已知氫離子濃度為1.30 × 10–2 M，請問此新方法於95%信心程 度（confidence level）下是否具有分析偏差（bias）？（7 分） 註： ⎪自由度（degrees of freedom）1 2 3 4 5 ⎪ t 值⎪ 95%信心程度 12.7 4.30 3.18 2.78 2.57 ⎪

請說明複合滴定（complexometric titration）使用乙二胺四乙酸（EDTA）定量金屬 陽離子的優點。（10 分） 使用EDTA 定量金屬陽離子的複合滴定為何依賴溶液的pH 值？（5 分） 於8.97-g 殺鼠劑樣品中之金屬鉈（Tl）氧化成正三價離子後，加入過量的Mg/EDTA 溶 液中則有Tl3+ + MgY2– → TlY – + Mg2+反應。所釋放出的Mg2+需以12.67 mL 之0.03610 M EDTA 滴定至當量點，請計算樣品中Tl2SO4（504.8 g/mol）重量百分比。（10 分）

紅外光譜儀最常使用之波長（λ）範圍為2.5-15 μm，此波長範圍相對應的波數（ν , cm–1） 範圍為何？（3 分） 請說明分散式紅外光譜儀之光柵（grating）單光器（monochromator）及傅立葉轉 換紅外光譜儀（FTIR）之干涉儀（interferometer）偵測原理。（12 分） 如何以紅外光譜分辨烷類、醇類及酮類化合物？（5 分）

以高效液相層析之逆相層析管柱分離化合物A 及B 的滯留時間（retention time）分 別為16.58 及17.83 min，波峰基線寬度分別為1.11 及1.21 min。 請計算此管柱的平均板數（plate number）及解析度（resolution）。（10 分） 若將動態相溶液的極性增加，請說明化合物A 及B 的滯留時間及解析度（設若波 峰基線寬度不變）會如何改變？（10 分）

請說明為何氣相層析儀較液相層析儀容易與質譜儀連結？（4 分） 連結液相層析儀與質譜儀的有效界面（interface）必須有那些功能？（6 分） 請說明三重四極柱空間串聯質譜儀（triple quadrupole tandem mass spectrometer）的 運作原理。（10 分）