消防警察人員 114 年分析化學(含儀器分析)考古題

某藥廠生產維他命C 產品，維他命C 的含量應為100 mg。小華使用液 相層析法（High performance liquid chromatography）分析一批產品，獲得 的數據如表一，在95%的信心程度下，使用表二及表三回答下列問題： 表一維他命C 的含量 樣品編號 維他命C 含量（mg） 1 98.1

97.2

98.3

97.9

99.1

97.3 表二z 值（z value） 信心程度 80% 90% 95% 99% 99.9% z 1.28 1.64 1.96 2.58 3.29 表三t 值（t value，95%的信心程度） 自由度 1 2 3 4 5 6

9 10 t 12.7 4.30 3.18 2.78 2.57 2.45 2.36 2.31 2.26 2.23 ㈠請計算小華實驗數據的平均值（mean ）及標準偏差（standard deviation）。（須寫出算式）（6 分） ㈡維他命C 的含量應為100 mg，請檢測此批產品的維他命C 含量是否 符合規格？請說明原因。（9 分） 二、檢驗水中金屬的標準方法是使用原子吸收光譜法。 ㈠請畫出火焰式原子吸收光譜儀結構示意圖（請清楚標示組件的名稱）。 （12 分） ㈡當分析鹼金族元素時，易發生離子化干擾，造成原子吸收訊號降低。 請說明如何解決此問題。（8 分） 三、液相層析質譜儀（LC/MS）為鑑定未知化合物常用的工具。 ㈠在商品化的LC/MS 中，常使用電灑游離法（electrospray）將化合物游 離，請說明在電灑游離法的裝置及離子形成的過程。（10 分） ㈡在電灑游離法中常會形成多電荷離子（multiply charged ion）。若要將 [12C50H71N13O12+5H]5+及[12C4913CH71N13O12+5H]5+的訊號分離，請問質 量分析器的解析度需為多少？（H:1，O:16，N:14）（5 分） 四、分析空氣中微粒鉛含量的標準方法是使用原子吸收光譜法。小明的碩士論 文是開發新的分析方法檢驗空氣中鉛微粒含量。小明使用新分析方法及原 子吸收光譜法作比較分析臺北市5 個地區空氣中鉛微粒含量，結果如下表： 新方法（ppm） 原子吸收光譜法（ppm） 松山區 5.2 4.9 信義區 4.1 3.7 中山區 3.1 2.6 文山區 3.8 3.7 中正區 4.6 4.5 表一t 值（t value） 自由度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 t(95%) 12.7 4.30 3.18 2.78 2.57 2.45 2.36 2.31 2.26 2.23 在95%的信心程度下，使用表一回答下列問題： ㈠請問需使用何種統計方法檢測這2 種分析方法的結果是否一致？（5 分） ㈡檢測結果為何？（須寫出算式）（10 分） 五、傅立葉轉換紅外線光譜儀簡稱為FT-IR，主要用於鑑定有機化合物的官 能基。 ㈠請畫出雙光束傅立葉轉換紅外線光譜儀結構示意圖（請清楚標示組件 的名稱）。（15 分） ㈡當移動鏡和固定鏡的距離相差（1/4）波長時，會發生何種干涉現象？ 請說明原因。（5 分） 六、感應耦合電漿質譜法（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP/MS）常用於元素分析。 ㈠請說明感應耦合電漿將分析物游離的原理。（10 分） ㈡將固體樣品進樣至ICP/MS，需使用雷射剝蝕法（laser ablation），請說 明雷射剝蝕法的原理。（5 分）