Điều 5. Tổ chức thực hiện
1. Cục trưởng Cục Hóa chất có trách nhiệm tổ chức hướng dẫn và triển khai thực hiện Thông tư này.
2. Cục trưởng Cục Hóa chất, Ủy ban nhân dân các tỉnh, thành phố, Thủ trưởng các cơ quan, tổ chức và cá nhân có
liên quan chịu trách nhiệm thi hành Thông tư này.
3. Trong quá trình thực hiện, nếu phát sinh vướng mắc, cơ quan, tổ chức, cá nhân kịp thời phản ánh bằng văn bản
về Bộ Công Thương (qua Cục Hóa chất) để được hướng dẫn hoặc nghiên cứu sửa đổi, bổ sung cho phù hợp./.”
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
QCVN 04A:2020/BCT45
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ
CHẤT LƯỢNG TIỀN CHẤT THUỐC NỔ SỬ DỤNG ĐỂ SẢN XUẤT
VẬT LIỆU NỔ CÔNG NGHIỆP
National Technical Regulations on quality of
explosives precursors used for production of industrial explosive
materials
HÀ NỘI - 2020
Số quy chuẩn “QCVN 04:2020/BCT” được đính chính bởi số quy chuẩn “ “QCVN 04A: 2020/BCT” theo quy định
tại khoản 3 Điều 1 của Quyết định số 193/QĐ-BCT, có hiệu lực kể từ ngày 21 tháng 01 năm 2021.
QCVN 04A:2020/BCT được sửa đổi theo quy định tại Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT tại Phụ lục III ban
hành kèm theo Thông tư số 36/2026/TT-BCT, có hiệu lực kể từ ngày 01 tháng 7 năm 2026.
Lời nói đầu6
QCVN 04A:2020/BCT7 do Tổ soạn thảo xây dựng, Cục Hóa chất
trình duyệt, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định, Bộ trưởng Bộ Công
Thương ban hành kèm theo Thong tư số: 47/2020/TT-BCT, ngày 21 tháng
12 năm 2020.
Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT tại Phụ lục III ban hành kèm theo Thông tư số 36/2026/TT-BCT, có hiệu
lực kể từ ngày 01 tháng 7 năm 2026 có lời nói đầu như sau:
“Lời nói đầu
Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT sửa đổi, bãi bỏ một số quy định của QCVN 04A:2020/BCT.
Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT do Tổ soạn thảo Thông tư của Bộ trưởng Bộ Công Thương ban hành các
Sửa đổi quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về Amoni Nitrat dùng để sản xuất thuốc nổ ANFO, Amoni Nitrat dùng để sản xuất thuốc
nổ nhũ tương, chất lượng tiền chất thuốc nổ sử dụng để sản xuất vật liệu nổ công nghiệp biên soạn, Cục Hóa chất trình duyệt,
Bộ Khoa học và Công nghệ có ý kiến, Bộ trưởng Bộ Công Thương ban hành kèm theo Thông tư số 36/2026/TT-BCT ngày 30
tháng 6 năm 2026.”
Số quy chuẩn “QCVN 04:2020/BCT” được đính chính bởi số quy chuẩn “ “QCVN 04A: 2020/BCT” theo quy định
tại khoản 3 Điều 1 của Quyết định số 193/QĐ-BCT, có hiệu lực kể từ ngày 21 tháng 01 năm 2021
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT LƯỢNG TIỀN CHẤT THUỐC NỔI
SỬ DỤNG ĐỂ SẢN XUẤT VẬT LIỆU NỔ CÔNG NGHIỆP
National Technical Regulations on quality of explosives precursors used for
production of industrial explosive materials
I. Quy định chung
1.8 Phạm vi điều chỉnh
Quy chuẩn kỹ thuật này quy định về yêu cầu kỹ thuật, phương pháp thử, quản
lý đối với các tiền chất thuốc nổ Natri nitrat, Natri clorat, Kali nitrat,
Kali clorat, Kali perclorat được sử dụng để sản xuất vật liệu nổ công nghiệp (sau đây
viết tắt là tiền chất thuốc nổ), được sản xuất, nhập khẩu, kinh doanh, bảo quản trên
lãnh thổ Việt Nam.
Các tiền chất thuốc nổ Natri nitrat, Natri clorat, Kali nitrat,
Kali clorat, Kali perclorat chịu sự điều chỉnh của Quy chuẩn này được quy định tại
Thông tư số 33/2026/TT-BCT ngày 30 tháng 6 năm 2026 của Bộ trưởng Bộ Công
Thương ban hành Danh mục sản phẩm, hàng hóa có mức độ rủi ro trung bình, mức
độ rủi ro cao thuộc trách nhiệm quản lý nhà nước của Bộ Công Thương.
2. Đối tượng áp dụng
Quy chuẩn kỹ thuật này áp dụng đối với tổ chức, doanh nghiệp sản xuất, nhập
khẩu, kinh doanh, bảo quản tiền chất thuốc nổ, các cơ quan quản lý nhà nước và
các tổ chức, doanh nghiệp khác có liên quan.
II. Quy định về kỹ thuật
1. Tài liệu viện dẫn
1.1. QCVN 01:2019/BCT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về an toàn trong sản
xuất, thử nghiệm, nghiệm thu, bảo quản, vận chuyển, sử dụng, tiêu hủy vật liệu nổ
công nghiệp và bảo quản tiền chất thuốc nổ.
1.2. TCVN/QS 934:2014 Thuốc nổ công nghiệp - Natri nitrat, phương pháp
thử.
1.3. TCVN-1:2007 (ISO 6353-1:1982) - Thuốc thử dùng trong phân tích hóa
học - Phần 1: Phương pháp thử chung.
1.4. TCVN-3:2007 (ISO 6353-3:1987) - Thuốc thử dùng trong phân tích hóa
học - Phần 3: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ hai
1.5. TCVN 3798:1983 - Natri hidroxit kỹ thuật - Phương pháp so màu xác định
hàm lượng Natri clorat.
1.6. ISO 3199:1975 - Phương pháp chuẩn độ đicromat.
1.7. TCVN 4560:1988 - Nước thải - Phương pháp xác định cặn không tan
trong nước thải.
2. Yêu cầu kỹ thuật
Tiền chất thuốc nổ phải đạt các yêu cầu kỹ thuật quy định tại Bảng 1 đến
Bảng 5.
Bảng 1 - Chỉ tiêu kỹ thuật của natri nitrat
Khoản này được sửa đổi theo quy định tại khoản I.1 của Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT tại Phụ lục III ban hành
kèm theo Thông tư số 36/2026/TT-BCT, có hiệu lực kể từ ngày 01 tháng 7 năm 2026.
STT
Yêu cầu
kỹ thuật
Chỉ tiêu
Phương pháp
trọng tài
Phương pháp thử
- TCVN/QS 934:2014
Độ tinh khiết, %
≥98,5
- TCVN/QS
- TCVN-3:2007
934:2014
(ISO 6353-3:1987)
Độ ẩm, %
≤ 1,8
TCVN/QS 934:2014
-
Cặn không tan trong
nước, %
≤0,15
TCVN/QS 934:2014
-
Bảng 2 - Chỉ tiêu kỹ thuật của natri clorat
STT
Yêu cầu
kỹ thuật
Chỉ tiêu
Phương pháp
trọng tài
Phương pháp thử
- TCVN 3798:1983
Độ tinh khiết, %
≥ 84,0
Độ ẩm, %
≤1,5
Cặn không tan trong
nước, %
≤0,01
Hàm lượng Cl-, %
≤0,15
TCVN
- ISO 3199:1975
- Phụ lục 2 Quy chuẩn
này
3798:1983
Phụ lục 2 Quy chuẩn
này
Bảng 3 - Chỉ tiêu kỹ thuật của kali nitrat
STT
Chỉ tiêu
Yêu cầu kỹ thuật
Độ tinh khiết, %
≥ 98,5
Độ ẩm, %
≤ 1,5
Cặn không tan trong nước, %
≤0,15
Hàm lượng Cl-, %
≤0,15
Phương pháp thử
Phụ lục 3 Quy chuẩn
này
Bảng 4 - Chỉ tiêu kỹ thuật của kali clorat
STT
Chỉ tiêu
Yêu cầu kỹ thuật
Phương pháp thử
Độ tinh khiết, %
≥98,5
Độ ẩm, %
≤ 1,5
Cặn không tan trong nước, %
≤ 0,15
Phụ lục 4 Quy chuẩn
này
Bảng 5 - Chỉ tiêu kỹ thuật của kali perclorat
STT
Chỉ tiêu
Yêu cầu kỹ thuật
Độ tinh khiết, %
≥98,5
Độ ẩm, %
≤ 1,5
Cặn không tan trong nước, %
≤ 0,15
Phương pháp thử
Phụ lục 5 Quy chuẩn
này
2. Ghi nhãn, bảo quản
2.1.9 Ghi nhãn
Ghi nhãn hóa chất theo quy định tại Nghị định số 37/2026/NĐ-CP ngày 23 tháng
01 năm 2026 của Chính phủ quy định chi tiết một số điều và biện pháp để tổ chức,
hướng dẫn thi hành Luật Chất lượng sản phẩm, hàng hóa.
2.2. Bảo quản: Thực hiện theo quy định tại QCVN 01:2019/BCT.
3. Phương pháp thử
Các Phương pháp thử và phương pháp trọng tài thực hiện theo quy định tại
Bảng 1 đến Bảng 5 của Quy chuẩn này.
Phương pháp xác định hàm lượng NaNO2 và phương pháp xác định hàm lượng
sắt tại TCVN/QS 934:2014 tại Bảng 1 có thể thực hiện phương pháp thử nghiệm thay
thế như Phụ lục 6 của Quy chuẩn này.
III. Quy định về quản lý
1. Quy định về công bố hợp quy
1.1. Tiền chất thuốc nổ trước khi đưa ra lưu thông trên thị trường Việt Nam phải
được công bố hợp quy phù hợp với Quy chuẩn này.
1.2.10 Việc công bố hợp quy được thực hiện theo quy định tại Điều 13 Thông tư
số 14/2026/TT-BKHCN ngày 09 tháng 4 năm 2026 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và
Công nghệ quy định về công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy và phương thức đánh
giá sự phù hợp với tiêu chuẩn, quy chuẩn kỹ thuật.
2. Quy định về đánh giá sự phù hợp, sử dụng dấu hợp quy
2.1.11 Việc đánh giá sự phù hợp
Điểm này được sửa đổi theo quy định tại khoản II.1 của Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT tại Phụ lục III ban hành kèm
theo Thông tư số 36/2026/TT-BCT, có hiệu lực kể từ ngày 01 tháng 7 năm 2026.
Điểm này được sửa đổi theo quy định tại khoản III.1 của Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT tại Phụ lục III ban hành
kèm theo Thông tư số 36/2026/TT-BCT, có hiệu lực kể từ ngày 01 tháng 7 năm 2026.
Điểm này được sửa đổi theo quy định tại khoản III.2 của Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT tại Phụ lục III ban hành
kèm theo Thông tư số 36/2026/TT-BCT, có hiệu lực kể từ ngày 01 tháng 7 năm 2026.
Việc đánh giá sự phù hợp để công bố hợp quy đối với tiền chất thuốc nổ quy
định tại Quy chuẩn này được thực hiện theo Phương thức 5 hoặc Phương thức 7 quy
định tại Phụ lục II ban hành kèm theo Thông tư số 14/2026/TT-BKHCN ngày 09 tháng
4 năm 2026 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ quy định về công bố hợp
chuẩn, công bố hợp quy và phương thức đánh giá sự phù hợp với tiêu chuẩn, quy
chuẩn kỹ thuật.
2.2.12 Tổ chức đánh giá sự phù hợp theo pháp luật về tiêu chuẩn, quy chuẩn kỹ
thuật và chất lượng sản phẩm hàng hóa.
2.3.13 Dấu hợp quy phải tuân thủ theo khoản 2 Điều 4 Thông tư số 14/2026/TTBKHCN ngày 09 tháng 4 năm 2026 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ quy
định về công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy và phương thức đánh giá sự phù hợp
với tiêu chuẩn, quy chuẩn kỹ thuật.
3.14 (được bãi bỏ)
IV. Trách nhiệm của tổ chức, doanh nghiệp
1. Tổ chức, doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu, kinh doanh tiền chất thuốc nổ
phải bảo đảm chất lượng theo quy định của pháp luật về chất lượng sản phẩm hàng
hóa và các quy định tại Quy chuẩn này.
2.15 Tổ chức, cá nhân thực hiện đăng ký bản công bố hợp quy thông qua Cơ
sở dữ liệu quốc gia về tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng. Trường hợp Cơ sở dữ liệu
quốc gia về tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng chưa đáp ứng yêu cầu về hạ tầng kỹ
thuật hoặc không thể thực hiện do sự cố kỹ thuật, việc đăng ký bản công bố hợp quy
được thực hiện theo hình thức nộp trực tiếp hoặc thông qua dịch vụ bưu chính theo
quy định tại Điều 13 Thông tư số 14/2026/TT-BKHCN ngày 09/4/2026 của Bộ trưởng
Bộ Khoa học và Công nghệ quy định về công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy và
phương thức đánh giá sự phù hợp với tiêu chuẩn, quy chuẩn kỹ thuật.
V. Tổ chức thực hiện
1. Cục Hóa chất có trách nhiệm phối hợp với các cơ quan, đơn vị có liên quan
hướng dẫn, kiểm tra việc thực hiện Quy chuẩn này.
2.16 Cục Quản lý và Phát triển thị trường trong nước có trách nhiệm chủ trì, phối
hợp với các cơ quan, tổ chức có liên quan thực hiện kiểm tra, kiểm soát và xử lý vi
phạm đối với chất lượng tiền chất thuốc nổ trên thị trường theo QCVN này và quy định
của pháp luật hiện hành.
3.17 Trường hợp các văn bản quy phạm pháp luật, tài liệu, tiêu chuẩn được viện
dẫn trong Quy chuẩn này có sự thay đổi, bổ sung hoặc thay thế thì thực hiện theo quy
định tại văn bản mới.
Điểm này được sửa đổi theo quy định tại khoản III.2 của Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT tại Phụ lục III ban hành
kèm theo Thông tư số 36/2026/TT-BCT, có hiệu lực kể từ ngày 01 tháng 7 năm 2026.
Điểm này được sửa đổi theo quy định tại khoản III.4 của Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT tại Phụ lục III ban hành
kèm theo Thông tư số 36/2026/TT-BCT, có hiệu lực kể từ ngày 01 tháng 7 năm 2026.
Khoản này được bãi bỏ theo quy định tại khoản III.5 của Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT tại Phụ lục III ban hành
kèm theo Thông tư số 36/2026/TT-BCT, có hiệu lực kể từ ngày 01 tháng 7 năm 2026.
Khoản này được sửa đổi theo quy định tại khoản IV.1 của Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT tại Phụ lục III ban hành
kèm theo Thông tư số 36/2026/TT-BCT, có hiệu lực kể từ ngày 01 tháng 7 năm 2026.
Khoản này được sửa đổi theo quy định tại khoản V.1 của Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT tại Phụ lục III ban hành
kèm theo Thông tư số 36/2026/TT-BCT, có hiệu lực kể từ ngày 01 tháng 7 năm 2026.
Khoản này được sửa đổi theo quy định tại khoản V.1 của Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT tại Phụ lục III ban hành
kèm theo Thông tư số 36/2026/TT-BCT, có hiệu lực kể từ ngày 01 tháng 7 năm 2026.
Phụ lục 118 (được bãi bỏ)
Phụ lục này được bãi bỏ theo quy định tại khoản VI của Sửa đổi 01:2026 QCVN 04A:2020/BCT tại Phụ lục III ban hành
kèm theo Thông tư số 36/2026/TT-BCT, có hiệu lực kể từ ngày 01 tháng 7 năm 2026.
Phụ lục 2
Phương pháp thử nghiệm chỉ tiêu kỹ thuật của natri clorat
1. Xác định hàm lượng NaCIO3, Cl-, hợp chất không tan trong nước
1.1. Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ
a. Hóa chất
- Dung dịch NaBr 10%
- Dung dịch chuẩn Na2S2O3 0.1N
- Dung dịch chuẩn AgNO3 0,1 N
- Dung dịch chỉ thị K2CrO4 5%
b. Dụng cụ
- Bình tam giác 500 ml,
- Bình định mức 250 ml,
- Pipet 10ml, buret
- ống đong 100 ml
1.2. Cách tiến hành
1.2.1. Xác định hàm lượng NaCIO3
- Cân khoảng 1g NaCIO3, hòa tan và định mức thành 250ml, ta được dung dịch
A
- Lấy chính xác 10ml dung dịch A cho vào bình nón có nút nhám 500ml, thêm
20ml NaBr 10%, 25ml HCI đặc, đậy nút và lắc đều, để yên trong tối khoảng 5 phút.
Thêm cẩn thận 20ml nước cất nguội, 20ml KI 10%, chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3
0.1N tới khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm chỉ thị hồ tinh bột, dung dịch có màu
xanh tím, chuẩn độ tiếp tới khi mất màu, hết V ml.
CIO3 + 6Br- + H+ --> 3Br- + Cl- + 4H2O
Br2 + 2I- --> Br- + l2
l2 + 2S2O32- --> S4O6- + 2ITính toán kết quả
V x N x 106.45 x 250 x 100
NaCIO3 (%) =
4.435 x V
=
6 x 1000 x 10 x m
m
Trong đó:
V - Thể tích natri thiosunfat tiêu tốn cho chuẩn độ, ml
m - Khối lượng mẫu cân
Thí nghiệm được lặp lại 03 lần, chênh lệch kết quả giữa 03 lần phân tích của
một mẫu không vượt quá 0,2%.
Kết quả phân tích là giá trị trung bình của 03 lần phân tích trên.
1.2.2. Xác định hàm lượng NaCI
Cân khoảng 10 gam mẫu trên cân phân tích, cho vào bình tam giác dung tích
250 ml.Thêm 50 ml H2O cất, lắc cho mẫu tan hoàn toàn. Điều chỉnh pH = 7-8, thêm
1ml chỉ thị K2CrO4 5%, chuẩn độ bằng bạc nitrat 0.1N tới khi dung dịch chuyển sang
màu đỏ nâu, hết V1 ml.
Ag+ + Cl---> AgCI ↓ (trắng)
Ag+ (dư) + CrO4- --> Ag2CrO4 (đỏ nâu)
Tính toán kết quả
NaCI(%) =
V x N x 0,05844
G
x 100
Trong đó:
G: Khối lượng mẫu (g).
N: Nồng độ đương lượng của AgNO3.
V: Thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn khi chuẩn mẫu (ml)
0,05844: Là mill đương lượng gam của NaCI.
Thí nghiệm được lặp lại 03 lần, chênh lệch kết quả giữa 03 lần phân tích của
một mẫu không vượt quá 0,005%.
Kết quả phân tích là giá trị trung bình của 03 lần phân tích trên.
3. Xác định hàm lượng chất không tan trong nước
Cân khoảng 25 gam mẫu thử (chính xác 0,0002g) cho vào cốc thủy tinh
250ml, hòa tan mẫu hoàn toàn bằng nước cất. Lọc qua giấy lọc (Giấy lọc đã sấy khô
ở 100 ÷ 105°C, cân xác định khối lượng). Tiến hành lọc và rửa nước cất nhiều lần
đến hết hết gốc CIO3- (kiểm tra bằng cách nhỏ 5 giọt dung dịch lọc lên mặt kính,
quan sát không xuất hiện kết tủa là đạt yêu cầu).
Cho giấy lọc chứa cặn vào tủ sấy ở nhiệt (100÷105)°C, khoảng 1 giờ. Lấy ra
để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân khối lượng chính xác.
Tính kết quả
Hàm lượng chất không tan trong nước (%X), tính bằng % được xác định theo
công thức:
X, % =
G2 – G1
G
x 100
trong đó:
G1 là khối lượng giấy lọc đã sấy khô, tính bằng g;
G2 là khối lượng giấy lọc và cặn không tan, đã sấy khô, tính bằng g;
G là khối lượng mẫu thử, tính bằng g;
2. Xác định độ ẩm
2.1. Chuẩn bị dụng cụ và thiết bị
- Tủ sấy, điều chỉnh được nhiệt độ từ 50÷100oC;
- Cân phân tích có độ chính xác đến 10-4 g;
- Chén cân
2.2. Cách tiến hành
- Cân khoảng 10g mẫu vào hộp lồng thủy tinh có nắp, ghi chính xác khối
lượng (hộp lồng thủy tinh đã được sấy ở nhiệt độ 105÷110°C đến khối lượng không
đổi), sấy ở nhiệt độ 70±2°C đến khối lượng không đổi (khoảng 2 giờ). Đậy nắp chén,
lấy chén ra cho vào bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi đem cân.
2.3. Tính toán
- Độ ẩm (X3) được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:
X3 =
m1 - m2
m
. 100
Trong đó:
m1 - Khối lượng của mẫu và chén trước khi sấy, tính bằng g;
m2 - Khối lượng của mẫu và chén sau khi sấy, tính bằng g;
m - Khối lượng của mẫu thử, tính bằng g.
Thí nghiệm được lặp lại 03 lần, chênh lệch kết quả giữa 03 lần phân tích của
một mẫu không vượt quá 0,02%.
Kết quả phân tích là giá trị trung bình của 03 lần phân tích trên.
Phụ lục 3
Phương pháp thử nghiệm chỉ tiêu kỹ thuật của kali nitrat
1. Xác định hàm lượng Kali nitrat (KN03)
Hàm lượng KNO3 được xác định theo công thức:
X1 = 100 - (X3 + X4 + X5)
Trong đó:
X3- Hàm lượng % Cl-;
X4 - Hàm lượng % K2CO3;
X5- Chất không tan trong nước.
2. Xác định hàm lượng nước
2.1. Nguyên lý
Mẫu được sấy khô ở nhiệt độ (110÷120)°C sau đó đem cân. Hiệu số khối lượng
trước và sau khi sấy chính là lượng nước và chất bốc.
2.2. Dụng cụ - Hóa chất
- Cốc cân thủy tinh có nắp
- Cân phân tích độ chính xác 0,0002 g
- Tủ sấy nhiệt (0÷300) °C
- Bình hút ẩm
2.3. Tiến hành xác định
Cân khoảng 10 gam mẫu thử KNO3 chính xác 0,0002g, cho vào cốc cân thủy
tinh đã ổn định khối lượng trước ở nhiệt độ (120±2)°C, thời gian 2 giờ. Đem cốc cân
chứa mẫu cho vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ (120±2)°C trong 2 giờ liên tục. Lấy ra, làm
nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân khối lượng.
2.4. Tính kết quả
Lượng nước và chất bốc, % =
G1 – G2
G
x 100
Trong đó:
G1- khối lượng cốc cân + mẫu trước khi sấy (g)
G2- khối lượng cốc cân + mẫu sau khi sấy (g)
G- Khối lượng mẫu thử (g)
Thí nghiệm được lặp lại 03 lần, chênh lệch kết quả giữa 03 lần phân tích của
một mẫu không vượt quá 0,02%.
Kết quả phân tích là giá trị trung bình của 03 lần phân tích trên.
3. Xác định hàm lượng Cl3.1. Nguyên lý
Hòa tan mẫu thử trong nước, cho lượng dư Bạc nitrat phản ứng với Cl- có trong
dung dịch mẫu:
AgNO3 + Cl- => AgCI ↓ + NO3Lượng dư của Bạc nitrat được chuẩn độ bởi dung dịch Amoni Sunfocyanua:
AgNO3 + NH4CNS => AgCNS + NH4NO3
Điểm cuối của phép chuẩn độ được nhận biết bằng lượng dư của Amoni
Sunfocyanua với chỉ thị sắt (III):
3NH4CNS- + Fe3+ => Fe(CNS)3 ↓ + 3NH4+
3.2. Dụng cụ - Hóa chất
- Cân phân tích với độ chính xác 0,0002 g
- Dung dịch Axit Nitric d: 1,42
- Dung dịch tiêu chuẩn Bạc Nitrat (AgNO3): 0,1N
- Dung dịch tiêu chuẩn Amoni Sunfocyanua (NH4CNS): 0,1 N
- Dung dịch Amoni Ferisunfat (NH4Fe(SO4)2): Bão hòa
3.3. Tiến hành xác định
Cân khoảng 10 gam mẫu thử KNO3 chính xác đến 0,0002g, cho vào bình tam
giác 250ml, thêm 100ml nước cất, lắc đều. Sau khi mẫu tan, cho 3ml dung dịch axit
HNO3 (d:1,42). Từ buret cho vào chính xác thể tích dung dịch tiêu chuẩn AgNO3
0,1N lắc đều (thể tích dung dịch bạc nitrat cho phải đảm bảo dư, thông thường cho
10 đến 15ml), cho 1÷2ml dung dịch chỉ thị NH4Fe(SO4)2 bão hòa. Dùng dung dịch
NH4CNS 0,1 N chuẩn lượng dư của AgNO3 cho đến khi dung dịch xuất hiện màu đỏ
gạch nhạt là điểm cuối.
3.6.4. Tính kết quả
Hàm lượng % Cl- (X3) được tính theo công thức:
X3, % =
(V1 x N1 - V2 x N2) x 0,05846
G
x 100
Trong đó:
V1 - thể tích dung dịch tiêu chuẩn AgNO3 cho dư (ml)
N1 - nồng độ đương lượng dung dịch AgNO3 (N)
V2 - thể tích dung dịch tiêu chuẩn NH4CNS chuẩn lượng dư Bạc Nitrat
(ml)
N2- nồng độ đương lượng dung dịch NH4CNS (N)
G - khối lượng mẫu thử (g)
Tiến hành làm hai lần, lấy kết quả trung bình. Độ chênh lệch giá trị tuyệt đối giữa các
lần làm song song không vượt quá 0,005%.
4. Xác định hàm lượng K2CO3
4.1. Nguyên lý
Lượng K2CO3 sau khi hòa tan trong nước được chuẩn độ trực tiếp với dung
dịch axit Sunfuric với chỉ thị Methyl orange.
4.2. Dụng cụ - Hóa chất
- Ống so màu 50ml;
- Bình tam giác 250ml;
- Cân phân tích với độ chính xác 0,0002 g;
- Dung dịch tiêu chuẩn Axit Sulfuric (H2SO4): 0,1 N;
- Dung dịch chỉ thị Methyl Orange: 0,1%;
- Dung dịch chỉ thị Methyl Red: 0,2%;
- Dung dịch chỉ thị Phenol Red: 0,2%;
- Nước cất hai lần hoặc nước cất đã loại bỏ CO2: lấy khoảng 500ml nước cất
cho vào bình cầu đáy bằng 1 lít, đem đun sôi 5 phút trên bếp điện kín, lấy ra lắp nút
cao su, phần ống thoát khí có chứa các hạt sôđa, để nguội đến nhiệt độ phòng (chỉ
điều chế trước khi tiến hành làm thí nghiệm).
4.3. Tiến hành xác định
Định tính sơ bộ:
Lấy 2 ống nghiệm 50ml giống nhau, mỗi cái cho vào khoảng 2,5g mẫu, cho vào
10ml nước cất hoà tan, lắc đều cho mẫu thử tan hoàn toàn.
Cho vào ống nghiệm thứ nhất: 1 giọt chỉ thị Methyl Red 0,2%, nếu dung dịch
mẫu có màu đỏ tức là trong mẫu không có muối CO3-2.
Cho vào ống nghiệm thứ 2: 1 giọt chỉ thị Phenol Red 0,2%, nếu dung dịch có
mầu đỏ thì phải định lượng.
Định lượng:
Cân khoảng 25 gam mẫu thử KNO3 chính xác đến 0,0002g, cho vào bình tam
giác 250ml, cho vào 100ml nước cất hai lần hoặc nước cất đã loại CO2, lắc đều cho
mẫu tan hoàn toàn, cho 2 giọt chỉ thị Methyl Orange 0,1%, dùng dung dịch axit H2SO4
0,1 N chuẩn độ đến khi dung dịch xuất hiện mầu hồng nhạt là điểm cuối.
4.4. Tính kết quả
Hàm lượng % K2CO3 (X4) được tính theo công thức:
X4, % =
V x N x 0,0691
G
x 100
Trong đó:
V- Thể tích dung dịch tiêu chuẩn H2SO4 chuẩn hết (ml)
N- Nồng độ đương lượng dung dịch tiêu chuẩn H2SO4 (N)
G- Khối lượng mẫu thử (g)
Tiến hành làm hai lần, lấy kết quả trung bình. Độ chênh lệch giá trị tuyệt đối
giữa các lần làm song song không vượt quá 0,005%.
5. Xác định chất không tan trong nước
5.1. Nguyên lý
Hòa tan mẫu KNO3 trong nước, lọc lấy cặn không tan, sau đó đem sấy, cân
khối lượng.
5.2. Dụng cụ - hóa chất
- Cốc lọc xốp;
- Hệ thống hút lọc chân không;
- Cân phân tích với độ chính xác 0,0002 gam;
- Nước cất;
- Dung dịch Diphenylamin 2% (pha trong H2SO4 d:1,84).
5.3. Tiến hành xác định
Cân khoảng 25 gam mẫu thử KNO3 chính xác đến 0,0002g, cho vào cốc lọc
xốp (khô sạch và ổn định khối lượng trước), lắp cốc xốp lên hệ thống hút lọc chân
không, dùng nước cất nóng hoà tan, kết hợp hút lọc, vừa lọc vừa dùng nước rửa hết
KNO3 (thử gốc NO3- bằng dung dịch Diphenylamin, dung dịch thử không mầu là đạt).
Sau đó, cho cốc lọc xốp vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ (120±2)°C. Lấy ra, làm nguội 30
phút trong bình hút ẩm, cân khối lượng.
5.4. Tính kết quả
Chất không tan trong nước, (X5) được tính theo công thức
X5, % =
G1 – G2
G
x 100
Trong đó:
G1- khối lượng cốc lọc xốp + tạp chất sau khi sấy (g)
G2- khối lượng cốc lọc xốp (g)
G- Khối lượng mẫu thử (g)
Phụ lục 4
Phương pháp thử nghiệm chỉ tiêu kỹ thuật của kali clorat
1. Xác định hàm lượng Kali clorat
1.1. Nguyên lý
Hòa tan mẫu thử bằng nước cất, sau đó cho dung dịch sắt (II) sulfat phản ứng
với ion CIO3-. Lượng dư của dung dịch sắt (II) sulfat được chuẩn độ bằng dung dịch
KMnO4. Từ thể tích KMnO4 tiêu tốn tính ra được hàm lượng % KCIO3 có trong mẫu.
1.2. Dụng cụ, hoá chất
- Cốc đốt 100ml;
- Bình tam giác 250ml;
- Phễu;
- Cân phân tích chính xác 0,1mg;
- Dung dịch Natri Bicacbonat quá bão hòa;
- Dung dịch sắt (II) sulfat (FeSO4): cân 5 g FeSO4.7H2O hòa tan trong 90ml
nước cất, cho 10ml dung dịch axit sulfuric d=1,84.
- Dung dịch Mangan sulfat (MnSO4): cân 6,7 g MnSO4.4H2O hòa tan trong 40
ml nước cất, cho vào 16 ml dung dịch axit phot phoric d=1,7 và 11,3ml dung dịch axit
sulfuric d=1,84 sau đó dùng nước cất pha loãng đến 100 ml, lắc đều.
- Dung dịch tiêu chuẩn Kali permanganat (KMnO4) 0,1 N;
- Nước cất theo TCVN 4851:1989.
1.3. Tiến hành xác định
Cân khoảng 1,0 g mẫu (chính xác 0,0002g) cho vào bình bình định mức 250ml,
cho nước cất hòa tan và pha loãng đến vạch khắc, lắc đều (dung dịch A).
Dùng pipet hút lấy 10ml dung dịch A, cho vào bình tam giác 250ml đã chứa sẵn
25ml dung dịch FeSO4 (thể tích dung dịch sắt lấy chính xác từ pipet). Đặt phễu thủy
tinh lên miệng bình tam giác và đun sôi dung dịch 10 phút, lấy ra để nguội, cho vào
10ml dung dịch MnSO4, dùng dung dịch tiêu chuẩn KMnO4 0,1N chuẩn độ dung dịch
đến màu phớt hồng sau 30 giây không mất màu là điểm cuối, ghi thể tích V1.
Đồng thời tiến hành một mẫu thử trắng: lấy bình tam giác 250ml khác, thêm 10
ml nước cất cho 25 ml dung dịch FeSO4 (thể tích dung dịch sắt lấy chính xác từ pipet).
Đặt phễu thủy tinh lên miệng bình tam giác và đun sôi dung dịch 10 phút, lấy ra để
nguội, cho vào 10ml dung dịch MnSO4, dùng dung dịch tiêu chuẩn KMnO4 0,1N chuẩn
độ dung dịch đến màu phớt hồng sau 30 giây không mất màu là điểm cuối, ghi thể tích
V2.
1.4. Tính kết quả
Hàm lượng KCIO3 (X1), tính bằng % được xác định theo công thức:
Trong đó:
V1 là thể tích dung dịch KMnO4 chuẩn độ mẫu thử, tính bằng ml;
V2 là thể tích dung dịch KMnO4 chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml;
N là nồng độ đương lượng dung dịch KMnO4, tính bằng mg/ml;
G là khối lượng mẫu thử, tính bằng g;
0,02042 là mill đương lượng gam của KCIO3;
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được vượt quá 0,2%,
kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thu được, làm tròn số đến 0,01%.
2. Xác định hàm ẩm
2.1. Nguyên lý
Dựa trên cơ sở xác định sự giảm khối lượng mẫu ban đầu sau khi sấy.
2.2. Dụng cụ, hóa chất
- Cốc cân thủy tinh có nắp ϕ 60÷75mm;
- Bình hút ẩm (chất hút ẩm sử dụng là CaCI2 khan hoặc Silicagen);
- Tủ sấy, giới hạn điều chỉnh nhiệt độ đến 200°C, sai số ±1°C;
- Cân phân tích chính xác 0,1 mg;
- Hỗn hợp dung dịch rửa dụng cụ K2Cr2O7/H2SO4;
- Nước cất theo TCVN 4851:1989.
2.3. Tiến hành xác định
Rửa cốc cân bằng hỗn hợp K2Cr2O7/H2SO4 sau đó rửa lại bằng nước cất đến
hết tính axit, cho cốc lọc vào tủ sấy ở nhiệt độ (100±2)°C, trong thời gian 1 giờ, để
nguội trong bình hút ẩm, cân ghi khối lượng chính xác giá trị G1
Dùng thìa cân lấy khoảng 10g mẫu vào cốc cân thủy tinh đã ổn định khối lượng
ở trên, cân khối lượng cả cốc cân và mẫu, chính xác 0,0002 g, được giá trị G2.
Cho cốc cân và mẫu vào trong tủ sấy ở nhiệt độ (100±2)°C, tiến hành sấy đến
khối lượng không đổi khoảng 2 giờ là đạt yêu cầu. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm
30 phút, cân khối lượng, chính xác 0,0002 g, được giá trị G3.
2.4. Tính kết quả
Hàm ẩm (X2), tính bằng % được xác định theo công thức sau:
X2, % =
G2 – G3
G2 – G1
x 100
trong đó:
G1 là khối lượng cốc cân, tính bằng g;
G2 là khối lượng cốc cân và mẫu trước khi sấy, tính bằng g;
G3 là khối lượng cốc cân và mẫu sau khi sấy, tính bằng g.
Thí nghiệm được lặp lại 03 lần, chênh lệch kết quả giữa 03 lần phân tích của
một mẫu không vượt quá 0,02%.
Kết quả phân tích là giá trị trung bình của 03 lần phân tích trên.
3. Xác định hàm lượng chất không tan trong nước
3.1. Nguyên lý
Dựa trên cơ sở hòa tan mẫu thử bằng nước cất, tiến hành lọc lấy cặn không
tan, đem sấy khô, cân khối lượng. Từ khối lượng thu được tính ra % tạp chất không
tan trong nước có trong mẫu.
3.2. Dụng cụ, hóa chất
- Cốc thủy tinh 500ml;
- Bình hút ẩm (chất hút ẩm sử dụng là CaCI2 khan hoặc Silicagen);
- Tủ sấy, giới hạn điều chỉnh nhiệt độ đến 200°C, sai số ±1°c
- Cốc lọc xốp;
- Hệ thống hút lọc chân không;
- Cân phân tích chính xác 0,1mg;
- Nước cất theo TCVN 4851:1989.
3.3. Tiến hành xác định
Rửa cốc lọc xốp bằng hỗn hợp K2Cr2O7/H2SO4 sau đó rửa lại bằng nước cất
đến hết tính axit, cho cốc lọc vào tủ sấy ở nhiệt độ (100±2)°C, tiến hành sấy đến khối
lượng không đổi, chênh lệch giữa hai lần cân gần nhất không vượt quá 0,2 mg, được
giá trị G1
Cân khoảng 25 gam mẫu thử (chính xác 0,0002g) cho vào cốc thủy tinh 250ml,
cho 100ml nước cất, tăng nhiệt đến sôi cho mẫu thử tan hoàn toàn. Dung dịch đang
nóng, tiến hành lọc dung dịch qua cốc lọc xốp (đã biết trước khối lượng), dùng nước
cất nóng rửa cốc thủy tinh và cốc lọc xốp đến hết gốc CIO3- (kiểm tra bằng cách nhỏ
5 giọt dung dịch lọc lên mặt kính, quan sát không xuất hiện kết tủa là đạt yêu cầu).
Cho cốc lọc xốp chứa cặn không tan vào tủ sấy ở nhiệt độ (100±2)°C, tiến hành
sấy đến khối lượng không đổi (thông thường sấy 1 giờ là đạt yêu cầu). Lấy ra để nguội
trong bình hút ẩm 30 phút, cân khối lượng chính xác 0,2 mg được giá trị G2.
3.4. Tính kết quả
Hàm lượng chất không tan trong nước (X6), tính bằng % được xác định theo
công thức:
X6, % =
G2 – G1
G
x 100
trong đó:
G1 là khối lượng cốc lọc xốp, tính bằng g;
G2 là khối lượng cốc lọc xốp và cặn không tan, tính bằng g;
G là khối lượng mẫu thử, tính bằng g;
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được vượt quá 0,02%,
kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thu được, làm tròn số đến 0,01%.
Phụ lục 5
Phương pháp thử nghiệm chỉ tiêu kỹ thuật của kali perclorat
1. Xác định hàm lượng Kali perclorat
1.1. Nguyên lý
Hòa tan mẫu thử bằng nước, sau đó cho dung dịch chảy qua cột trao đổi cation,
lúc này phần nhựa trao đổi sẽ giữ lại cation K+, đồng thời giải phóng H+ tương ứng,
lượng H+ giải phóng ra kết hợp với anion CIO4- tạo thành axit HCIO4. Dùng dung dịch
tiêu chuẩn NaOH chuẩn lượng axit HCIO4 tạo thành, điểm cuối của phép chuẩn độ
được nhận biết bằng sự thay đổi màu của chỉ thị metyl đỏ. Từ thể tích dung dịch NaOH
tiêu tốn tính ra được % KCIO4 có trong mẫu.
1.2. Dụng cụ, hoá chất
- Cốc đốt 100 ml;
- Bình tam giác 500 ml;
- Cột trao đổi cation ϕ15 mm, chiều cao ≈ 400 mm, có khoá thủy tinh;
- Bông y tế;
- Phễu lọc ϕ 60 mm;
- Cân phân tích chính xác 0,1 mg;
- Dung dịch chỉ thị Metyl đỏ 0,1%;
- Dung dịch chỉ thị Metyl da cam 0,1 %;
- Dung dịch tiêu chuẩn NaOH 0,1 N;
- Dung dịch Axit clohydric (HCI) 1/2;
- Nước cất theo TCVN 4851:1989.
1.3. Tiến hành xác định
Xử lý nhựa trao đổi cation: nhựa trao đổi cation được bảo quản trong nước cất,
trước khi dùng gạn bỏ nước cất, ngâm hạt nhựa trong dung dịch axit HCI 1/2, thời
gian ngâm 30 phút. Sau đó tiến hành gạn bỏ dung dịch axit HCI, dùng nước cất rửa
hạt nhựa đến hết tính axit (thử dung dịch rửa bằng chỉ thị metyl da cam có màu vàng
sáng là đạt yêu cầu).
Nạp nhựa vào cột trao đổi: nhồi khoảng 1g bông y tế vào trong cột trao đổi (giữ
nhựa không lọt qua khóa thủy tinh), mở khóa thủy tinh, dùng nước cất rửa cột 3 lần,
sau đó nạp nhựa vào cột (thể tích nhựa chiếm chỗ trong cột khoảng 380ml) dùng nước
cất rửa cột đến khi kiểm tra nước rửa bằng chỉ thị metyl da cam có màu vàng sáng là
đạt yêu cầu. (Yêu cầu cột trao đổi không để có bọt khí).
Cân 0,1 g đến 0,15 g mẫu đã được nghiền nhỏ (chính xác 0,0002 g) cho vào
cốc đốt 100 ml, cho 20 ml nước cất nóng hòa tan mẫu thử, tiến hành chuyển dung
dịch vào cột trao đổi cation bằng cách: mở khóa thủy tinh cho dung dịch trong cột chảy
nhỏ giọt xuống cốc thủy tinh 100 ml khác, dung dịch này giữ lại (dung dịch 1), đồng
thời chuyển toàn bộ dung dịch mẫu vào trong cột, để yên dung dịch mẫu trong cột 30
phút. Sau đó mở khoá thủy tinh, điều chỉnh tốc độ chảy ra của dung dịch trong khoảng
từ 5÷6 ml/phút. Phần dung dịch chảy ra trong khoảng 2 phút đầu chứa cùng dung dịch
1. Đóng khóa lại, lấy cốc thủy tinh chứa dung dịch 1 ra, chuyển dung dịch 1 vào cốc
chứa dung dịch mẫu, dùng nước cất rửa cốc chứa dung dịch 1 từ 2 đến 3 lần, mỗi lần
15 ml.
Lắp bình tam giác 500 ml (khô sạch) vào đầu khóa thủy tinh, mở khóa, điều
chỉnh tốc độ chảy ra của dung dịch trong khoảng từ 5÷6 ml/phút, tiến hành trao đổi,
khi chảy hết dung dịch mẫu, trao đổi tiếp lượng dung dịch còn lại trong cốc mẫu, dùng
nước cất tráng rửa cốc mẫu và trao đổi tiếp, lặp lại bước rửa cốc mẫu và trao đổi đến
khi tổng thể tích dung dịch trao đổi trong bình tam giác đạt 250 ml trở lên. Thử kiểm
tra dung dịch trao đổi bằng chỉ thị methyl orange, nếu dung dịch có màu đỏ là trao đổi
chưa hết, cần phải rửa thêm, nếu dung dịch có màu vàng sáng là đạt yêu cầu.
Đóng khóa thủy tinh, lấy bình tam giác chứa dung dịch trao đổi ra, cho (3÷4)
giọt dung dịch chỉ thị Metyl đỏ 0,1%, dùng dung dịch tiêu chuẩn NaOH 0,1 N chuẩn độ
đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng sáng là điểm cuối.
1.4. Tính kết quả
Hàm lượng KCIO4 (X2), tính bằng % được xác định theo công thức sau:
X2, % =
VxNx
0,1386
x 100- (%KClO3 x 1,13 + %KCl x 1,859 + %K2SO4 x 1,2557)
G
trong đó:
V là thể tích dung dịch NaOH chuẩn độ, tính bằng ml;
N là nồng độ dung dịch NaOH, tính bằng mg/ml;
G là khối lượng mẫu thử, tính bằng g;
0,1386 là mill đương lượng gam của KCIO4;
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được vượt quá 0,2 %,
kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thu được, làm tròn số đến 0,01%.
2. Xác định hàm ẩm
2.1. Nguyên lý
Dựa trên cơ sở xác định sự giảm khối lượng mẫu ban đầu sau khi sấy
2.2. Dụng cụ, hóa chất
- Cốc cân thủy tinh có nắp ϕ60-75 mm;
- Bình hút ẩm (chất hút ẩm sử dụng là CaCI2 khan hoặc Silicagen);
- Tủ sấy điện;
- Cân phân tích chính xác 0,1 mg;
- Hỗn hợp dung dịch rửa dung cụ K2Cr2O7/H2SO4;
- Nước cất theo TCVN 4851:1989.
2.3. Tiến hành xác định
Rửa cốc cân thủy tinh nhiều lần bằng hỗn hợp K2Cr2O7/H2SO4 rồi tráng rửa
bằng nước cất ba lần, sấy cốc cân ở (100±2)°C trong thời gian 1 giờ, để nguội trong
bình hút ẩm, cân ghi khối lượng chính xác giá trị G1
Lấy khoảng 10g mẫu vào cốc cân thủy tinh đã ổn định khối lượng ở trên. Cân
khối lượng cả cốc cân và mẫu, chính xác 0,1 mg, được giá trị G2.
Cho cốc cân và mẫu vào trong tủ sấy ở nhiệt độ (100±2)°C đến khối lượng
không đổi (trong thời gian 4 giờ là đạt yêu cầu). Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30
phút, cân khối lượng cả cốc cân và mẫu, chính xác 0,2 mg, được giá trị G3.
2.4. Tính kết quả
Hàm ẩm (X1), tính bằng % được xác định theo công thức:
G2 – G3
X1, % =
x 100
G2 – G1
trong đó:
G1 là khối lượng cốc cân, tính bằng g;
G2 là khối lượng cốc cân và mẫu trước khi sấy, tính bằng g;
G3 là khối lượng cốc cân và mẫu sau khi sấy, tính bằng g.
Thí nghiệm được lặp lại 03 lần, chênh lệch kết quả giữa 03 lần phân tích của
một mẫu không vượt quá 0,02%.
Kết quả phân tích là giá trị trung bình của 03 lần phân tích trên.
3. Xác định hàm lượng chất không tan trong nước
3.1. Nguyên lý
Dựa trên cơ sở hòa tan mẫu thử bằng nước cất, tiến hành lọc lấy cặn không
tan, đem sấy khô, cân khối lượng. Từ khối lượng thu được tính ra % tạp chất không
tan trong nước có trong mẫu.
3.2. Dụng cụ, hóa chất
- Cốc thủy tinh 250 ml;
- Bình hút ẩm (chất hút ẩm sử dụng là CaCI2 khan hoặc Silicagen);
- Tủ sấy, giới hạn điều chỉnh nhiệt độ đến 200°C, sai số ±1°c
- Cốc lọc xốp;
- Hệ thống hút lọc chân không:
- Cân phân tích chính xác 0,1 mg;
- Cồn 96°:
- Nước cất theo TCVN 4851:1989.
3.3. Tiến hành xác định
Rửa cốc lọc xốp nhiều lần bằng hỗn hợp K2Cr2O7/H2SO4 sau đó tráng rửa bằng
nước máy đến hết màu vàng, rửa lại bằng nước cất ba lần, sấy cốc lọc xốp ở
(105÷110)°C đến khối lượng không đổi, chênh lệch giữa hai lần cân gần nhất không
vượt quá 0,2 mg, được giá trị G1.
Cân khoảng 20g mẫu thử (chính xác ±0,0002g) cho vào cốc thủy tinh 250 ml,
cho 100 ml nước cất, tăng nhiệt đến sôi cho mẫu thử tan hoàn toàn. Dung dịch đang
nóng, tiến hành lọc dung dịch qua cốc lọc xốp số (đã biết trước khối lượng), dùng
nước cất nóng rửa cốc thủy tinh và cốc lọc xốp 5 lần, mỗi lần khoảng 30 ml, sau đó
dùng cồn rửa cốc lọc xốp 2 lần.
Cho cốc lọc xốp chứa cặn không tan vào tủ sấy ở nhiệt độ (105÷110)°C, thời
gian sấy 1 giờ. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân khối lượng chính xác
0,2 mg được giá trị G2.
3.4. Tính kết quả
Hàm lượng chất không tan trong nước (X6), tính bằng % được xác định theo
công thức sau:
X6, % =
G2 – G1
G
x100
trong đó:
G1 là khối lượng cốc lọc xốp, tính bằng g;
G2 là khối lượng cốc lọc xốp và cặn không tan, tính bằng g;
G là khối lượng mẫu thử, tính bằng g.
Phụ lục 6
Phương phác xác định hàm lượng NaNO2 và phương phác xác định hàm lượng
sắt tại TCVN/QS 934:2014 có thể thực hiện phương pháp thử nghiệm thay thế như
sau:
1. Xác định hàm lượng Natri nitrit bằng phương pháp trắc quang
Phạm vi áp dụng:
Phương pháp áp dụng xác định hàm lượng NaNO2 trong muối Natri nitrat.
Phương pháp còn áp dụng xác định hàm lượng NO2- trong các muối vô cơ hoà tan
hoặc trong hóa chất, thuốc thử khi hàm lượng nitrit trong lượng mẫu cân đem phân
tích khoảng 0,0005 mg ÷ 0,020 mg.
Nguyên tắc:
Dựa trên sự tạo phức màu giữa NO2- với thuốc thử Griss tạo hợp chất azo màu
tím đỏ có cực đại hấp thụ tại bước sóng 520 nm ÷ 525 nm. Cường độ màu tỷ lệ với
hàm lượng NO2- có trong dung dịch.
Thiết bị - dụng cụ:
Máy trắc quang;
Cu vét chiều dày 1÷2 cm: 02 cái;
Micropipet loại 1÷5 ml;
Bình định mức 1000 ml, 100 ml;
Ống đong 25ml.
Hoá chất:
Nước cất hai lần;
NaNO2, dạng tinh thể;
Axit Sunfanilic, dạng tinh thể;
Naphthyamin, dạng tinh thể;
Dung dịch CH3COOH 10% và 5N.
Các hóa chất sử dụng đều phải là hóa chất tinh khiết phân tích hoặc tương
đương.
Tiến hành:
Chuẩn bị hóa chất:
Thuốc thử Griss A: Cân 0,5 ± 0,01 g axit sunfanilic, thêm 150ml dung dịch
CH3COOH 10%, khuấy đều, thu được dung dịch thuốc thử Griss A.
Thuốc thử Griss B: Cân 0,1 ± 0,01 g α-Naphthylamin, thêm 20÷30 ml nước cất,
đun sôi cách thủy khoảng 15 phút, lọc bỏ cặn (khi đun phải lưu ý không được đun
cạn). Sau đó thêm 150ml dung dịch CH3COOH 10% vào nước lọc, khuấy đều, thu
được dung dịch thuốc thử Griss B, bảo quản trong chai màu tối.
Dung dịch chuẩn NO2- 0,1 g/l: Cân chính xác 0,1500g Natri nitrit (đã được sấy
khô đến khối lượng không đổi ở 100°C) vào cốc cân khô sạch, hòa tan mẫu bằng
nước cất và chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều
dung dịch.
Lập đường chuẩn:
Pha dung dịch NO2- 0,01 g/l từ dung dịch NO2- 0,1g/l: Hút chính xác 10ml dung
dịch NO2- 0,1 g/l cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều
dung dịch.
Chuẩn bị 6 bình định mức 100ml, lần lượt thêm vào các bình theo đúng thứ tự:
Số bình
dd chuẩn NO2-(ml)
0,0
0,2
0,5
1,0
2,0
3,0
CNO2-- (mg/l)
0,0
0,02
0,05
0,1
0,2
0,3
CH3COOH 5N(ml)
Griss A(ml)
Griss B(ml)
Lắc đều, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều dung dịch. Để dung dịch ổn
định trong 30 phút đem đo mật độ quang của dung dịch theo quy trình phân tích trên
máy trắc quang UV-VIS.
Đo mẫu:
Cân khoảng (10÷20) gam mẫu muối NaNO3 trên cân phân tích có độ chính xác
10-4g (khối lượng mẫu có thể thay đổi tùy thuộc hàm lượng Nitrit có trong mẫu thử,
mẫu đã được sấy khô đến khối lượng không đổi ở 100°C), hòa tan mẫu bằng nước
cất và chuyển vào bình định mức 100 ml. Thêm vào dung dịch mẫu các hóa chất tương
tự như khi xây dựng đường chuẩn.
Để ổn định dung dịch 30 phút và đo mật độ quang tại bước sóng khi xây dựng
đường chuẩn. Xác định nồng độ của dung dịch mẫu theo đường chuẩn.
Kết quả:
Hàm lượng NaNO2 được tính theo công thức:
X (%) =
C x V x 1,5
1000 x m
x 100
Trong đó:
C: Là nồng độ ion NO2- tìm được theo đường chuẩn (mg/l);
V: Thể tích dung dịch mẫu pha (lít);
1,5: hệ số chuyển đổi từ NO2- sang NaNO2;
m: Khối lượng mẫu đem phân tích (g).
Thí nghiệm được tiến hành lặp lại ba lần, chênh lệch kết quả giữa các lân thử
không lớn hơn 0,001%, kết quả phân tích là giá trị trung bình của ba lần thí nghiệm
2. Xác định hàm lượng sắt theo phương pháp trắc quang.
Nguyên tắc:
Dựa trên sự phản ứng giữa Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixylic (H2SSal), tạo
phức màu vàng. Cường độ màu tỷ lệ với hàm lượng ion Fe có trong dung dịch, tiến
hành đo mật độ quang của phức màu tại bước sóng khoảng 420 nm÷430 nm.
Thiết bị, dụng cụ - hoá chất:
Thiết bị - dụng cụ:
Máy trắc quang UV-VIS;
Cu vét chiều dày 1cm: 02 cái;
Micro pipet loại 1÷5ml;
Bình định mức 1000 ml; 100 ml;
Ống đong 25ml.
Hoá chất:
Nước cất;
Muối sắt(lll): NH4.Fe(SO4)2.12H2O hoặc dung dịch chuẩn Fe3+ 1000 mg/l;
Axit Sunfosalixylic: dung dịch 10%;
NH4OH: dung dịch 10%;
H2SO4 đặc;
Dung dịch H2O2 5%.
Các hóa chất sử dụng đều phải là hóa chất tinh khiết phân tích hoặc tương
đương.
Tiến hành:
Pha dung dịch chuẩn Fe3+ 0,1mg/ml:
- Pha từ chất gốc: Cân chính xác 0,8634 gam muối Fe3+ vào cốc cân, tẩm ướt
mẫu bằng axit sunfuric đặc, hòa tan mẫu bằng nước cất và chuyển vào bình định mức
1000ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc trộn đều dung dịch.
- Pha từ dung dịch chuẩn Fe3+ nồng độ 1000 mg/l: Hút chính xác 10ml dung
dịch chuẩn 1000 mg/l cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến vạch mức,
lắc trộn đều dung dịch, được dung dịch chuẩn 0,1 mg/ml.
Xây dựng đường chuẩn:
Chuẩn bị 6 bình định mức 100 ml lần lượt thêm vào mỗi bình các hóa chất sau:
Số bình
DD chuẩn Fe3+(ml)
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
3,0
CFe3+ (mg/l)
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
3,0
DD axitsunfosalixylic 10%(ml)
DD NH4OH 10%(ml)
Thêm khoảng 30ml nước cất vào mỗi bình, lắc đều. Lưu ý: Nếu dung dịch có
màu đỏ tím thì thêm tiếp vào mỗi bình khoảng 10ml NH4OH 10% để dung dịch có màu
vàng. Thêm tiếp nước cất đến vạch mức, lắc trộn đều dung dịch.
Để dung dịch ổn định sau 30 phút, đo mật độ quang của dung dịch theo quy
trình phân tích trên máy trắc quang.
Đo mẫu:
Cân khoảng (20÷30) gam mẫu thử trên cân phân tích có độ chính xác 10-4g
(mẫu đã được sấy khô đến khối lượng không đổi, khối lượng mẫu có thể điều chỉnh
tuỳ thuộc vào hàm lượng ion Fe có trong mẫu). Hòa tan mẫu hoàn toàn bằng 30 ml ÷
50 ml nước cất, cho vào dung dịch mẫu 5ml H2O2 5%, đun sôi trong 30 phút. Để nguội
dung dịch mẫu đến nhiệt độ phòng, chuyển vào bình định mức 100 ml. Thêm vào dung
dịch mẫu các hóa chất tương tự như khi xây dựng đường chuẩn. Để ổn định dung
dịch 30 phút và đo mật độ quang tại bước sóng khi xây dựng đường chuẩn.
Xác định nồng độ của dung dịch mẫu theo đường chuẩn.
Tính toán kết quả:
Hàm lượng ion Fe được tính theo công thức:
% X=
C x VFe
1000 x G
x 100
Trong đó:
C: Là nồng độ ion Fe3+ tìm được theo đường chuẩn (mg/l);
V: Thể tích dung dịch mẫu pha (lít);
G: Khối lượng mẫu đem phân tích (g).
Thí nghiệm được tiến hành lặp lại 3 lần, chênh lệch kết quả giữa các lần thử
không lớn hơn 0,0001%, kết quả phân tích là giá trị trung bình của 3 lần thử.
BỘ CÔNG THƯƠNG
XÁC THỰC VĂN BẢN HỢP NHẤT
Hà Nội, ngày 07 tháng 7 năm 2026
KT. BỘ TRƯỞNG
THỨ TRƯỞNG
Trương Thanh Hoài
