藥師 95 年藥物分析考古題

下列有關滴定曲線之敘述，何者錯誤？

以毛細管微胞電動層析法（Micellar electokinetic chromatography；MEKC）分析待測物時，若加入達臨界微胞濃度（critical micelle concentration）之陰離子性界面活性劑於分離電解質溶液中，則下列有關之敘述，何者錯誤？

精確稱取生藥以適當的鹼處理，用有機溶劑抽提得抽提液Ⅰ，此抽提液用酸液抽提得酸液Ⅱ及有機溶液Ⅲ。酸液Ⅱ經鹼化後以有機溶液抽提，得有機溶液Ⅳ及鹼液Ⅴ。假設所有抽提均徹底完全，則下列何者不含生物但可能含水溶性中性雜質？

某過錳酸鉀檢品以水25.0 mL 溶解後，加入硫酸2 mL 與水5 mL 之混合液混合均勻，精確加入0.1 Noxalic acid 50.0 mL，加熱至約80℃，以0.1 N 過錳酸鉀液滴定之，消耗10.5 mL，試求此檢品所含過錳酸鉀之量為多少mg？（分子量：H2C2O4＝90.04，KMnO4＝158.03）

Pyridoxine（vitamin B6）之定性反應如下所示：樣品液 → 加入"X" TS 及NH3，溶液呈現瞬即消失之藍色，此反應稱Gibb’s reaction，如檢品液在加入"X" TS 之前，即加入硼酸飽和溶液，則溶液不呈色；此"X" TS 為：

下列何者屬於不定誤差？

以酸滴定分析法分析酒石酸鈉鉀的含量時，需先將其熾灼成碳酸鹽，如果火焰太強或火焰與碳化物質接觸，則會變成：

水楊酸鈉以0.1 N HC1 滴定之含量測定中，需加入下列何物，以使滴定終點不受干擾？

一藥物含鹼性氨（pKa＝9.0），在pH 7.0 時其離子化百分比約為：

非水滴定之操作過程中，下列何者並非干擾因子？

鹽酸嗎啡以非水滴定法測定，乃將檢品溶於冰醋酸，加醋酸汞試液及結晶紫試液，而後以0.1 N 過氯酸滴定之。下列何者不是加入醋酸汞試液之目的？

評估一個分析方法評估在其他成分存在之檢品中，某一分析方法只測出分析物質之能力的大小，稱為：

固相萃取時，如何檢測檢品不可逆地吸附在萃取固相中？

下列有關超臨界流體之敘述，何者錯誤？

以硼酸溶液收集蒸餾鹼之測定法中，最後用何種標準溶液滴定？

某一含蛋白質檢品，以凱氏法測得蛋白質中氮含量，欲得檢品中蛋白質之估計值，須乘以氮因子（nitrogen factor），此因子之值為多少？

配製0.1 N 過錳酸鉀液時，要求沸騰15 分鐘，密塞，靜置至少二天後，過濾。下列關於此操作的敘述，何者正確？

某碘液之效價為12.07 mg（I＝127），則As2O3 之效價為多少mg？（As＝75）

藥典上povidone-iodine 中之I-（iodide）暨有效碘（iodine）含量測定，應使用何種方法及標準液滴定？

在測定甲狀腺總碘量時，之前處理須將溶液煮沸以除去過量的溴（Br2），此時溶液需為酸性，否則Br2 會以下列那一種形式出現？

在鹽酸酸性下，KBrO3 與KBr 進行氧化還原反應時，1 克當量KBrO3（分子量167.01）為多少g？

於Mg-EDTA 錯合反應時，下列何者之加入，會產生足夠之鹼性而抑制Al-EDTA 之錯合反應？

下列那些原料藥之含量測定係以0.1 N 溴液在酸性溶液中反應後，加入過量之碘化鉀，再以0.1 N 硫代硫酸鈉液滴定所生成的碘？Phenol Ethacrynic acid Resorcinol Mannitol Methionine

下列何種藥品與FeCl3 TS 不產生呈色反應？

利用沈澱反滴定法，對氯化鈉進行含量測定時，加入硝酸的目的不包括下列何者？

下列有關總灰分（total ash）檢查法使用暗紅熱（550℃）熾灼的敘述中，何者錯誤？

下列何者最常被用於作為多種滴定的參照電極（reference electrode）？

以重量法測定不含揮發成分檢品之水含量時，下列敘述何者錯誤？

醇浸出物之含量測定法，需輔以下列何法校正之？

下列電化學分析法的四個參數中，何者與滴定法無法構成應用上的關係？

假設光線以入射角∠i 由疏介質（折光率n）進入密介質（折光率N），其折射角為∠r，下列何者錯誤？∠

Soxhlet 是一套玻璃儀器，另外還需要一件耗材才能使用，該耗材為何？

依下列五步驟之操作過程分離生物時，其中在那一步可除掉脂溶性中性物質？生藥以氨水及酒精濕潤 以乙醚或氯仿抽提 合併抽提液以稀硫酸抽提 以氨水鹼化水層再以相同有機溶劑抽提 蒸發至乾

下列有關甲苯蒸餾法的敘述，何者正確？

生藥之水分測定法中，中華藥典要求「先後二次之相差不超過0.25%」才算恆量，就測定意義而言，其百分比係指下列何者而言？

溶液之比旋光度公式為：[ ]ca100tDl=α，下列相關之敘述，何者錯誤？

下列何種化合物最易發生π→π* 的電子能量轉移？

測定線通過數據的適合度的統計方法，其相關係數r 值，最小值應大於多少，才視為具線性（linearity）？

配製濃度為5.4×10-4 M 藥物（MW：250）之溶液，此溶液置於1 cm 貯液槽中於254 nm 下測定，其吸光度（absorbance, A）為0.27，則克分子吸光度（molar extinction coefficient,ε）為多少？

與電子能階轉移無關的光譜分析法是：

下列有關具螢光特性之ethinylestradiol 之敘述，何項錯誤？

下列有關CH3-(CH＝CH)n-CH2CH2C6H4NO2 系列化合物，其光譜吸收之敘述，何者正確？

下列有關螢光光度測定法之敘述，何者錯誤？

由dexamethasone（結構如下）之KBr 錠，所得紅外線吸收光譜，其主要吸收帶（band）為A: 3140－3600 cm-1；B: 2750－3122 cm-1；C: 1705 cm-1；D: 1655 cm-1；則此D 吸收帶最可能為下列何基團之吸收？

原子吸光度測定法之分析樣品，需於高溫火焰處理，所用之燃料為何？空氣 乙炔 乙烷 氧氣

質譜儀需要質量分析器，下圖是何種分析器的示意圖：

對於高極性化合物，下列測定法中何者比較不容易獲得分子量的資訊？

下列反應屬何種裂解反應？CH3-CH2-OH → CH3-CH2 + .OHm/z 46 m/z 29

下列有關磁扇形（magnetic sector）質譜儀中荷質比（m/z）之敘述，何者正確？

以電子撞擊分子使分子離子化後，正電荷分子離子（molecular ion）會進一步的裂解，下列與裂解模式有關的敘述，何者錯誤？

下列有關核磁共振技術的敘述，何者錯誤？

苯環含下列那一種取代基，會使該取代基之對位氫核在氫核磁共振光譜中的化學位移（ppm）最小？

下列乙酸乙酯的13C 化學位移（ppm）比較中，何者錯誤？CH3COOCH2CH31 2 3 4

乙酸乙酯之氫譜（1H-NMR, 250 MHz），分別在δ2.00 及4.10 處有兩個訊號，則該二訊號之積分比為：

下列何者能提供氫-氫的偶合常數（coupling constant）？

下列有關氫-氫偶合的敘述，何者錯誤？

原子核在外磁場中依Boltzmann distribution 分布於低、高能階，下列何者對此分布無影響？

下列有關supercritical fluid chromatography（SFC）的敘述，何者錯誤？

下列何種偵測器可用於偵測不具發色基團（chromophore）的分析物？

以吸附型矽膠（silica gel）之薄層層析板，並以含10%二氯甲烷之正己烷溶液為移動相對hydrocortisoneacetate 與其不純物hydrocortisone 進行定性分析，則下列敘述何項正確？

下列何種TLC 片最適合用於分析非酚性鹼性分析物？

下列何種分析方法最適合用於分析製劑中可能殘存的有機溶劑？

使用燈源為重氫燈（deuterium lamp），樣品槽為石英（quartz tube）之分析法為：

下列何種偵測器涉及放射線物質放出β粒子與攜帶氣體離子化等而產生電流訊號有關？

對GC 而言，下列敘述何者錯誤？

下列有關在氣相層析所使用之capillary column 與packed column 之比較，何項錯誤？

氣相層析管柱（packed column）中的填充材料矽藻土（diatomaceous earth），一般需進行endcapping的處理，以去除表面上那一種官能基的影響？

高效液相層析管之理論板數（theoretical plate）愈高時，則下列何者正確？

層析圖前後相鄰二波峰之滯留時間分別為t1 及t2，波峰底部寬分別為W1 及W2，二波峰之容積因子（capacity factor）分別為k1 及k2，則此二波峰之分離率（resolution, R），以下列何式表示最恰當？

液相層析法中，助長樣品帶變寬的原因為何？

下列何者會增加液相層析時層析管的效率（efficiency）？

在逆相液相層析中，下列那一種溶劑的沖提能力最強？

若一個化合物容積因子（capacity factor）是5，移動相速率是每分鐘1 mL，層析管的空白體積（voidvolume）是1 mL，則化合物通過層析管的時間（分鐘）為何？

想從ODS 的層析管沖提出Prednisolone，則下列三種移動相組合water/acetonitrile（80：20）water/acetonitrile（50：50） water/acetonitrile（20：80），使分析物沖提出來由快到慢的順序為何？

毛細管電泳法（capillary electrophoresis）中，分析物之移動（migration）主要靠下列何種力量？

以毛細管電泳分析法，分析具立體異構性之鹼性藥物（pKa 9.7）時，下列分離條件中何者最適合？

以矽膠高效液相層析法分析極性化合物時，正己烷中各加入1%下列何種有機溶媒為移動相以增加沖提能力，試問加入何種有機溶媒，該極性物質之滯留時間最短？

下列何者不適用Electrochemical detector（ECD）之檢測？

下列何者為最佳之結構解析（含相對立體結構）儀器？